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食品飲料余氯檢測方法
余氯的測量方法：
余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后，余留在水中的氯。余氯有三種形式：
1．總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯。
2．游離性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標，可能會加重水中酚和其它有機物產生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。
一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法)
1．應用范圍
⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應，生成黃色的醌式化合物，用目視法進行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。
試劑：0.1％聯(lián)鄰甲苯胺
儀器：余氯比色器，秒表
測定：取200ml水樣，加入0.1％聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻，發(fā)色30s與標準色相比，讀數(shù)C1，發(fā)色幾分鐘后再與標準色相比，讀數(shù)C2�？傆嗦葹镃2，游離氯值為C1
3．干擾影響
水中含有懸浮性物質干擾時測定，可用離心法去除。其它干擾物質的最高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l;四價錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽，0.2mg/l。
二、DPD余氯測定儀(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company)
1、應用范圍
⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調零以抵消其影響。
⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時，游離性有效氯立即與DPD試劑反應產生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應顯色。分別測定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。
3、試劑
3.1碘化鉀晶體。
3.2碘化鉀溶液(5g/L)：稱取0.5g碘化鉀，溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應棄去重配。
3.3磷酸鹽緩沖溶液(pH：6.5)：稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)，0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注：氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長，并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。氯化汞劇毒，使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。
3.4N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L)：稱取1.0g鹽酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)2.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的無氯純水中，并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中，在冷暗處保存。
注：DPD溶液不穩(wěn)定，一次配制不宜過多，儲存中如溶液顏色變深或退色，應重新配制。
3.5亞砷酸鉀溶液(5.0g/L)：稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中，并稀釋至1000mL。
3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L)：0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2)，溶于100mL純水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物質，切勿接觸皮膚或吸入。
3.7無需氯水：在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L，加熱煮沸除氯，冷卻后備用。
注：使用前可加入碘化鉀，檢驗其總余氯。
3.8氯標準儲備溶液(1000μg/mL)：稱取0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀，用純水溶解并洗時至1000mL。
3.9氯標準是用溶液(1μg/mL)：吸取10.0mL氯標準儲備液，加純水稀釋至100Ml，混勻后，取1.00mL再稀釋至100mL。
4、儀器
4.1余氯比色計
4.2具塞比色管
5、分析步驟
5.1標準曲線繪制：吸取0，0.1，0.5，2.0，4.0，8.0mL氯標準使用液置于6支10mL具塞比色管中，用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液混勻，于波長515nm，1cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度，繪制標準曲線。
5.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻，立即與515nm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，記錄讀數(shù)為A，同時測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。
5.3繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g)，混勻后，再測量吸光度，記錄讀數(shù)為B。
5.4再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g)，混勻，2min后，測量吸光度，記錄讀數(shù)為C。
5.5另取兩支10mL比色管，取10mL水樣于其中一只比色管中，然后加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g)，混勻，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液，然后將此混合液倒入第一管中，混勻，測量吸光度，記錄讀數(shù)N。
6、計算
游離余氯和各種氯胺，根據存在的情況計算：
讀數(shù)不含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣
A游離余氯游離余氯
B-A一氯胺一氯胺
C-B二氯胺二氯胺+50%三氯胺
N—游離余氯+50%三氯胺
2(N-A)—三氯胺
C-N—二氯胺
根據上面的讀數(shù)，從標準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量，按下式計算水樣中余氯的含量：
ρ(Cl2)=m/V
式中：
ρ(Cl2)——水樣中余氯的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標準曲線上查得余氯的質量，單位為微克(μg)；
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
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